消解儀是一種常用的樣品前處理設備,按自動化程度可以分為半自動消解儀和全自動消解儀;按照原理可以分為濕法消解配套電熱消解儀和微波消解儀,目前都有比較成熟的產品,應用很廣泛。
濕法消解配套電熱消解儀可以應用到消解、萃取、蛋白質水解等多種分析化學的樣品前處理工作中,另外微波有機合成也以其的應用優勢將取代傳統的合成方法。諸如原子吸收光譜儀原子熒光光譜儀,電感耦合等離子體發射光譜儀電感耦合等離子體質譜聯用儀高效液相色譜儀,氣相色譜儀等分析儀器的樣品制備,越來越多的實驗室采用了微波樣品處理系統來替代耗時、費力、污染嚴重的方法。
濕法消解配套電熱消解儀,包括加熱體,加熱體通過加熱主電路與交流電源連接形成加熱回路,加熱主電路包括依次串接的空氣斷路器、單相全橋整流濾波單元和Buck主電路;還包括設置在加熱體上的溫度傳感器,溫度傳感器通過濾波放大單元分別與單片機和PWM控制驅動單元,單片機與PWM控制驅動單元相連接,PWM控制驅動單元通過隔離驅動單元與Buck主電路相連接;PWM控制驅動單元通過采樣電阻對加熱回路中電流采樣;單片機的輸出端連接有顯示溫度的輸出設備,輸入端連接有參數設定的輸入設備。
消解又叫濕法消化,是用酸液或堿液并在加熱條件下破壞樣品中的有機物或還原性物質的方法。常用的酸解體系有:硝酸-硫酸,硝酸-高氯酸,氫氟酸,過氧化氫等,它們可將污水和沉積物中的有機物和還原性物質如氰化物、亞硝酸鹽、硫化物、亞硫酸鹽、硫代硫酸鹽以及熱不穩定的物質如硫氰鹽等全部破壞;堿解多用苛性鈉溶液。消解可在坩堝(鎳制、聚四氟乙烯制)中進行,也可用高壓消解罐。消解應注意的問題是:
1、消解過程中不得使待測組分遭受損失;
2、不得引進干擾物質;
3、要安全、快速,不給后續操作步驟帶來困難;
4、消解制得的溶液一定要適合于選定的監測方法。